Rasterelektronenmikroskop (REM)

Gefüge einer Aluminiumschicht auf Titan

Anlagenbeschreibung

Das mit einer Feldemissionskathode ausgerüstete Rasterelektronenmikroskop bildet über einen weiten Bereich die Schnittstelle zwischen Lichtmikroskopie und Transmissionselektronenmikroskopie.

Für die Bilderfassung stehen unterschiedliche Elektronendetektoren zur Verfügung:

  • Konventioneller Sekundärelektronendetektor: die Bildinformation ergibt sich aus der Überlagerung von Oberflächenmorphologie (Geometrie- und Kanteneffekte) und Ordnungszahlkontrast (z-Kontrast) leichter und mittlerer Elemente. In polierten Anschliffen wird zudem ein Kristallorientierungskontrast beobachtet.
  • "In-lens"- Sekundärelektronendetektor: Durch die Anordnung des Detektors im Polschuh des Objektivs wird die Abbildung der Oberflächenmorphologie unterdrückt.
  • Rückstreuelektronendetektor (BSE-Detektor): Hier entstehen ausgeprägte z-Kontraste, besonders bei mittleren und schweren Elementen (höhere Beschleunigungsspannungen erforderlich)
  • „In-lens“ - Rückstreuelektronendetektor: Liefert auch bei niedrigen Beschleunigungsspannungen ordnungszahlabhängige Kontraste. Erfordert genau abgestimmte Beschleunigungsspannung und Arbeitsabstand.

Das Rasterelektronenmikroskop ist mit einem System zur energiedispersiven Röntgenanalyse (EDX) ausgestattet, welches die quantitative Analyse von Elementen ab Ordnungszahl 5 (B) ermöglicht. Durch die intergrierte Kopplung von Mikroskop und EDX- System können Langzeit- und Serienmessungen auch nachts durchgeführt werden. Automatische Analyse großer Probenbereiche und die anschließende Bildanalyse liefern die Grundlage zu einer quantitativen Phasenanalyse.

Weiterhin ist ein System für die Rückstreuelektronenbeugung (EBSD) installiert, welches die Identifikation von Phasen anhand ihrer kristallographischen Parameter ermöglicht. Die Kopplung von EDX und EBSD-Methode ist auf Geräteebene implementiert.

Der hohe Richtstrahlwert der Feldemissionskathode kommt sowohl der Abbildung, als auch der Analytik zugute: Für die Mikroskopie liegt der Vorteil in einer hervorragenden Auflösung, selbst bei niedrigen Beschleunigungsspannungen (1kV). Eine niedrige Beschleunigungsspannung wiederum ermöglicht eine besonders oberflächensensitive Abbildung. Zudem kann bei geeigneter Kombination aus Strahlstrom und niedriger Beschleunigungsspannung verhindert werden, dass Aufladungseffekte bei nicht leitenden Proben auftreten. Für EDX- und EBSD-Analysen bedeutet die hohe Strahlintensität der Feldemissionskathode eine hohe Ausbeute an Signal, wodurch die Analysenzeit verkürzt bzw. die Messgenauigkeit gesteigert werden kann. Dieser Aspekt hat besondere Bedeutung für hoch aufgelöste Flächenanalysen ("mappings"), die aus mehreren tausend Einzelmessungen bestehen können.

Eine wesentliche Grundlage der Rasterelektronenmikroskopie ist die Probenpräparation. Durch geeignete Präparationsverfahren auf der Basis des Ionenstrahlätzens werden Kontaminations- und Verformungsschichten von der Probenoberfläche entfernt und einzelne Gefügeelemente können durch selektiven Materialabtrag sichtbar gemacht werden.

Das REM wird für alle Kernthemen des Instituts eingesetzt. Folgende Fragestellungen werden u. a. bearbeitet:

  • Quantitative Analyse der Phasen in Wärmedämmschichten
  • Grenzflächenanalyse und Volumenanalyse in warmfesten Metallmatrix Faserverbundwerkstoffen
  • Phasenanalyse in Titanlegierungen und Titanaluminiden
  • Quantitative Bruchflächenmorphologie in Leichtmetalllegierungen
  • Phasen- und Bruchflächenanalyse keramischer Verbundwerkstoffe.

Ausstattung:

  • Feldemissionskathode (FEG)
  • Garantiertes Auflösungsvermögen bei 15 kV 1 nm, bei 1,7 kV 1,7 nm und bei 0,1 kV immer noch 4,0 nm.
  • Sekundärelektronendetektor, winkelslektiver BSE-Detektor (ASB-Detektor)
  • In-lens SE-Detektor und In-lens BSE-Detektor mit hervorragendem S/N-Verhältnis
  • Oxford INCA EDX- System mit Strahlsteuerung zur automatisierten Messung verschiedener Proben.
  • Oxford Channel5 / Nordlys II EBSD-System.

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Anwendung

  • Energiedispersiven Röntgenanalyse (EDX)
  • Langzeit- und Serienmessungen
  • Quantitativen Phasenanalyse
  • Identifikation von Phasen anhand ihrer kristallographischen Parameter

Institut / Einrichtung

DLR-Institut für Werkstoff-Forschung

Kontakt

Dr. Klemens Kelm
DLR-Institut für Werkstoff-Forschung

Jochen Krampe
Technologiemarketing